ICP-MS

ICP-MS中使用的电离源是电感耦合等离子体(ICP),与原子发射光谱法中使用的ICP相同。

主体是一个火炬,由三层石英套管组成,负载线圈缠绕在火炬的上端。

三层管从内向外输送载气,辅助气体和冷却气体,负载线圈通过高频电源连接以产生垂直于线圈平面的磁场。

如果氩气被高频装置电离,则氩离子和电子与其他氩原子碰撞,在电磁场的作用下产生更多的离子和电子,形成涡流。

强大的电流会产生高温,这会立即导致氩气形成温度高达10,000k的等离子炬。

通过载气将样品带入等离子炬中,将其蒸发,分解,激发并电离。

辅助气体用于维持等离子体,所需的量约为1L / min。

冷却气体沿切线方向引入外管,产生螺旋气流,使负载盘管外管内壁冷却,冷却气体流量为10-15L /分钟。

最常见的注射方法是使用同心或直角气动雾化器来产生气溶胶,并将炬喷射到载气载体下方。

样品注入体积约为1mL / min,通过蠕动泵送至雾化。

该设备。

在负载线圈上方约10mm的温度下,焊炬温度约为8000K。

在如此高的温度下,具有低于7eV的电离能的元素被完全电离,并且具有电离的元素的电离能量低于10.5 eV的能量大于20%。

由于最重要的元素具有小于10.5eV的电离能,它们具有高灵敏度,并且可以检测到一些具有较高电离能的元素,例如C,O,Cl和Br,但灵敏度低。

ICP-MS由三部分组成:ICP炬,接口设备和质谱仪;如果它具有良好的工作条件,则必须设定每个部件的工作条件。

ICP主要包括ICP功率,载气,辅助气体和冷却气体流量。

样品提升量等,ICP功率一般在1KW左右,冷却气体流量为15L / min,辅助气体流量和载气流量约为1L / min,并调节载气流量会影响测量灵敏度。

样品升力为1毫升/分钟。

由接口装置ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪。

接口设备的主要参数是采样深度,即采样锥与割炬之间的距离。

应调整两个锥形孔的距离和中心,并调整镜头电压。

使离子具有良好的焦点。

质谱仪主要用于设定扫描范围。

为了减少空气中组分的干扰,通常需要避免收集N2,O2,Ar等离子体。

对于定量分析,质谱扫描应选择质量而不干扰其他元素和氧化物。

还具有合适的乘法器电压。

事实上,在每次分析之前,仪器的整体性能需要使用多元素标准解决方案进行测试。

如果仪器的灵敏度达到预期水平,则不再需要调整仪器。

如果灵敏度低,则需要调整载气流量。

孔位和透镜电压等参数。

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