ICP-MS中使用的电离源是电感耦合等离子体(ICP),与原子发射光谱法中使用的ICP相同。
主体是一个火炬,由三层石英套管组成,负载线圈缠绕在火炬的上端。
三层管从内向外输送载气,辅助气体和冷却气体,负载线圈通过高频电源连接以产生垂直于线圈平面的磁场。
如果氩气被高频装置电离,则氩离子和电子与其他氩原子碰撞,在电磁场的作用下产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流会产生高温,这会立即导致氩气形成温度高达10,000k的等离子炬。
通过载气将样品带入等离子炬中,将其蒸发,分解,激发并电离。
辅助气体用于维持等离子体,所需的量约为1L / min。
冷却气体沿切线方向引入外管,产生螺旋气流,使负载盘管外管内壁冷却,冷却气体流量为10-15L /分钟。
最常见的注射方法是使用同心或直角气动雾化器来产生气溶胶,并将炬喷射到载气载体下方。
样品注入体积约为1mL / min,通过蠕动泵送至雾化。
该设备。
在负载线圈上方约10mm的温度下,焊炬温度约为8000K。
在如此高的温度下,具有低于7eV的电离能的元素被完全电离,并且具有电离的元素的电离能量低于10.5 eV的能量大于20%。
由于最重要的元素具有小于10.5eV的电离能,它们具有高灵敏度,并且可以检测到一些具有较高电离能的元素,例如C,O,Cl和Br,但灵敏度低。
ICP-MS由三部分组成:ICP炬,接口设备和质谱仪;如果它具有良好的工作条件,则必须设定每个部件的工作条件。
ICP主要包括ICP功率,载气,辅助气体和冷却气体流量。
样品提升量等,ICP功率一般在1KW左右,冷却气体流量为15L / min,辅助气体流量和载气流量约为1L / min,并调节载气流量会影响测量灵敏度。
样品升力为1毫升/分钟。
由接口装置ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪。
接口设备的主要参数是采样深度,即采样锥与割炬之间的距离。
应调整两个锥形孔的距离和中心,并调整镜头电压。
使离子具有良好的焦点。
质谱仪主要用于设定扫描范围。
为了减少空气中组分的干扰,通常需要避免收集N2,O2,Ar等离子体。
对于定量分析,质谱扫描应选择质量而不干扰其他元素和氧化物。
还具有合适的乘法器电压。
事实上,在每次分析之前,仪器的整体性能需要使用多元素标准解决方案进行测试。
如果仪器的灵敏度达到预期水平,则不再需要调整仪器。
如果灵敏度低,则需要调整载气流量。
孔位和透镜电压等参数。